OETY欧亿

2-甲基-4,6-嘧啶二酮（MPO）是合成高能量低感度含能材料1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）的关键中间体，同时广泛应用于医药、精细化工及军事工业等领域。FOX-7因能量水平与RDX相当但安全性能更优，成为含能材料领域的研究热点，而MPO的高效合成是FOX-7规模化生产的核心前提。传统MPO合成采用釜式工艺，存在反应时间长、效率低、产品粒径不均、分散性差等问题，难以满足大规模工业应用需求。王栋嵘等^[1]通过超声连续流工艺制得MPO产品粒径小于100μm，粒径均匀、分散性好，且反应时间由传统釜式工艺的7.5h缩短至9min，大大缩短反应时间，为含能材料中间体的连续化、高效合成提供新思路。

MPO合成反应机理

试剂：盐酸乙脒、丙二酸二乙酯、甲醇钠、甲醇、浓盐酸等均为分析纯，去离子水。

仪器：超声反应器、活塞泵、PTFE盘管、傅里叶变换红外光谱仪、液质联用仪、元素分析仪、差示扫描量热仪、热重分析仪、激光粒度仪、扫描电子显微镜等。

传统釜式法：盐酸乙脒与丙二酸二乙酯在甲醇钠催化下，于三口瓶中加热反应，经酸化、过滤、干燥得到产物，对比不同反应时间的收率。

超声釜式法：在传统釜式工艺基础上引入超声辐射（150W），保持其他条件一致，探究超声对反应的强化作用。

超声连续流法：将反应物通过活塞泵连续注入置于超声反应器中的PTFE盘管，控制流速调节停留时间，超声辐射下完成缩合反应，后续经酸化、静置、过滤、干燥得到产品。

单因素变量法：系统探究超声功率（90-200W）、反应温度（45-65℃）、原料摩尔比（1:1-1:1.2）、停留时间（6-18min）、反应浓度（0.6-1.0mol/L）对MPO收率与纯度的影响。

结构与性能表征：通过IR、MS、元素分析验证产品结构；采用DSC、TG分析热稳定性；利用激光粒度仪与SEM表征产品粒径与形貌。

确定超声连续流合成MPO的最佳工艺条件为：超声功率150W，反应温度60℃，停留时间9min，原料摩尔比n(盐酸乙脒):n(丙二酸二乙酯)=1:1.15，反应液浓度1.0mol/L（以盐酸乙脒计）。

效率显著提升：最佳条件下，MPO收率达86.6%，纯度99.7%，反应时间由传统釜式工艺的7.5h缩短至9min，效率提升50倍。

产品质量优化：产品平均粒径约30μm，最大粒径小于70μm，呈长菱方形，粒径均匀、分散性好，无需后续研磨处理；传统釜式产品粒径大于500μm，团聚严重。

MPO粒度分布图

MPO的SEM图像

工艺稳定性强：超声空化效应有效抑制颗粒团聚，避免连续流管路堵塞，实现稳定连续生产；对比实验显示，无超声连续流法因颗粒聚集导致管路堵塞，无法正常运行。

热性能稳定：MPO在323-373℃范围内分两步吸热分解，分解产物主要为NH₃和乙腈。

采用多组超声串联处理单元，频率20kHz-25kHz，逐级增强空化效应，原液持续流动，超声反应均匀、处理量大，提升处理效果一致性；采用隔离流体控温方式，夹层可输送液体控制内腔溶液温度，实现控温处理工作；内置过载、过温、短路、空载等多种安全保护，单腔处理容量1-50L可选，支持与前后单元无缝对接，适配中小试规模化生产需求。